определению диспергентов для
включения их в перечень
диспергентов для ликвидации
аварийных разливов нефти в
море и внутренних водоемах
Республики Казахстан
В соответствии с подпунктом 29) статьи 17 Экологического кодекса Республики Казахстан от 9 января 2007 года ПРИКАЗЫВАЮ:

2) направление копии настоящего приказа на официальное опубликование в периодические печатные издания и информационно-правовую систему «Әділет» в течение десяти календарных дней после его государственной регистрации в Министерстве юстиции Республики Казахстан, а также в Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения «Республиканский центр правовой информации» Министерства юстиции Республики Казахстан» в течение пяти рабочих дней со дня получения зарегистрированного приказа;

4) в течение десяти рабочих дней после государственной регистрации настоящего приказа в Министерстве юстиции Республики Казахстан представление в Департамент юридической службы Министерства энергетики Республики Казахстан сведений об исполнении мероприятий, предусмотренных подпунктами 2) и 3) настоящего пункта.

«СОГЛАСОВАН»
Министр сельского хозяйства
Республики Казахстан
А. Мырзахметов
«___»__________2016 года
«СОГЛАСОВАН»
Министр по инвестициям и развитию
Республики Казахстан
Ж. Касымбек
«___»__________2016 года
«СОГЛАСОВАН»
Министр внутренних дел
Республики Казахстан
К. Касымов
«___»__________2016 года

Утверждена
приказом Министра энергетики
Республики Казахстан
от 21 июня 2016 года
№ 261
Методика по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан

1. Настоящая Методика по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан (далее-Методика) разработана в соответствии с подпунктом 29) статьи 17 Экологического кодекса Республики Казахстан от 9 января 2007 года (далее - Кодекс) и предназначена для определения диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан.

3. Определение токсичности диспергентов необходимо для оценки вредного воздействия диспергентов на организмы в море и внутренних водоемах в стандартных лабораторных условиях.

Приложение к Методике по
определению диспергентов
для включения их в перечень
диспергентов для ликвидации
аварийных разливов нефти в море и
внутренних водоемах
Республики Казахстан
Тестирование эффективности диспергентов, применяемых для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах

Спектрофотометр любого типа, позволяющий измерять оптическую плотность в оптических кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм в ближней ультрафиолетовой и видимой областях спектра при длинах волн 420 или 580 нм.
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5, 10 см3, ГОСТ 29227.
Шприцы аналитические вместимостью 5, 10 см3.
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 250 см3, ГОСТ 1770.
Мерная колба емкостью 100 см3.
Секундомер, ГОСТ 5072.
Весы аналитические лабораторные, любого типа, 2 класса точности, ГОСТ 24104.
Делительная воронка емкостью 100 см3.
Коническая делительная воронка емкостью 250 см3, соответствующая следующему описанию (рисунок):
номинальная емкость –250см3;
высота корпуса, h1 –185 мм;
диаметр корпуса, d1 –макс. 83мм;
толщина стенки корпуса, s –мин. 1,2мм;
диаметр стойки, d2 –12,5 ± 0,5мм;
длина стойки, h2 –70 ± 10мм;
номинальный проход крана –мин. 3мм;
размер пробки (ISO 383) –серия к6;
длина трубки между корпусом конической делительной воронки и краном, h3 –макс. 20мм;
длина стенки трубы (между выпуклостью конической делительной воронки и краном), h3 –мин. 1,5мм.
Расстояние между уровнем воды при заполнении 250 мл морской воды и осью вращения конической делительной воронки должно составлять 15 - 20 мм.

Установка для вращательного встряхивания конических делительных воронок емкостью 250 см3 с приводом (далее - установка), соответствующая следующему описанию:
установка должна иметь горизонтальную ось для фиксации двух конических делительных воронок емкостью 250 см3 и способность поворачиваться при 33±1 оборотах в минуту вокруг горизонтальной оси примерно на 80 мм ниже верхнего края конических делительных воронок;
конические делительные воронки емкостью 250 см3 должны вращаться вокруг горизонтальной оси примерно на 15-20 мм ниже уровня морской воды в конической делительной воронке емкостью 250 см3.
Значительное изменение положения горизонтальной оси, и любое движение в конической делительной воронке емкостью 250 мл, кроме плавного вокруг горизонтальной оси, может повлиять на результаты.
бумажный фильтр обеззоленныйd=9см.

Сульфат натрия, ГОСТ 21458-75.
Хлороформ, ГОСТ 20015-88.
Морская вода, взятая из Каспийского моря, с общим содержанием твердых частиц 12 - 13 г/кг. Также допускается к использованию синтетическая морская вода.
Контрольный образец нефти со следующими характеристиками:
динамическая вязкость при 5°C;
динамическая вязкость при 25°C;
плотность при 25ºC.

4. Перед использованием коническую делительную воронку емкостью 250 см3 предварительно промывают водопроводной водой, затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема концентрированную серную кислоту и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. После обработки кислотой коническую делительную воронку емкостью 250 см3 промывают водопроводной водой (не менее 5 раз) и окончательно ополаскивают дистиллированной водой (2-3 раза), а затем высушивают при комнатной температуре. Высушенную коническую делительную воронку емкостью 250 см3 промывают не менее 2-3 раз хлороформом.
Подготовку установки к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с рабочей инструкцией по ее эксплуатации.

5. В делительные воронки емкостью 100 см3 помещают по 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 г точно взвешенного контрольного образца нефти, затем в каждую делительную воронку емкостью 100 см3 добавляют по 50 мл хлороформа и тщательно перемешивают до растворения нефти. Доводят объем хлороформом до метки, закрывают делительные воронки емкостью 100 см3 пробкой и тщательно перемешивают.

12. На поверхность контрольного образца нефти при помощи шприца добавляют 0,2 мл диспергента. Для равномерного распределения диспергент добавляют по каплям, начиная от центра пятна контрольного образца нефти и постепенно радиально удаляясь от центра. Коническую делительную воронку емкостью 250 см3 плотно закрывают пробкой.

14. Установку останавливают так, чтобы коническая делительная воронка емкостью 250 см3 оказалась в вертикальном положении. Коническую делительную воронку емкостью 250 см3 и ее содержимое оставляют в спокойном состоянии ровно на 1 минуту. Затем снимают пробку и через кран конической делительной воронки емкостью 250 см3 сливают 50 мл нефтесодержащей воды в цилиндр. Время, необходимое для слива воды, не должно превышать 10 секунд.

15. Нефтесодержащую воду из цилиндра переливают в делительную воронку емкостью 100 см3. Цилиндр тщательно промывают два раза 10 мл хлороформа и переливают содержимое в ту же делительную воронку. Затем закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1 минуты до полного расслоения фаз. Затем образовавшийся слой хлороформа фильтруют в делительную воронку емкостью 100 см3. Фильтрация осуществляется через бумажный фильтр, в который добавлена навеска безводного сульфата натрия массой 1,5 г.

17. Оптическую плотность экстракта хлороформа измеряют спектрофотометром при длине волны 580 нм с использованием оптических кювет с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно раствора сравнения, в качестве которого используют хлороформ. Используя калибровочный график, находят содержание массы нефти в 50 мл пробы морской воды. Выполняют три параллельных определения.

m *500
Е = -----------------%
M
где,
m – масса контрольного образца нефти в 50 мл нефтесодержащей воды;
М – общая масса контрольного образца нефти, взятая для теста.
Полученный показатель эффективности представляет собой среднее значение трех отдельных результатов.